IMEC - ISB - UCCS Lille
Unité de Catalyse et de Chimie du Solide UMR 8181
Équipe de recherche labellisée : Integrative Structural Biology
Institut Michel Eugène Chevreul FR2638
Université de Lille
avenue Paul Langevin
Bâtiment Chevreul
59650 Villeneuve d’Ascq – France
La plateforme RMN Très Hauts Champs de Lille comprend les spectromètres RMN 1200 MHz et 900 MHz mixtes liquide-solide, qui sont gérés par l'Unité de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS, UMR 8181 CNRS/Univ. Lille/ENSC-Lille/EC-Lille/Univ. Artois) et l'équipe de recherche mixte Integrative Structural Biology (ISB, EMR 9002 CNRS/INSERM U1167/Univ. Lille). L'UCCS et l'ISB font partie de la fédération FR 2638 (Institut Michel Eugène Chevreul IMEC) qui regroupe les plateformes analytiques en Chimie et Biologie de l'université de Lille.
RM2I-UCCS :
L'équipe de résonance magnétique et matériaux inorganiques (RM2I) de l'UCCS développe et applique des méthodes avancées de RMN, notamment pour les hauts champs magnétiques et les noyaux quadripolaires, afin de caractériser la structure à l'échelle atomique des matériaux inorganiques et hybrides, désordonnés ou amorphes, utilisés dans le domaine de l'énergie (batterie, solaire, hydrogène, nucléaire) et de la catalyse.
ISB : Le groupe de Biologie Intégrative Structurale (ISB) travaille sur la RMN des biomolécules en solution et en solide, en particulier sur les interactions moléculaires (protéine / protéine, protéine / ligand, protéine / lipide) et les modifications post-traductionnelles. Il est reconnu pour le développement de séquences d'impulsions de type Pure-shift appliquées à l'étude de poly peptides.
Équipement
RMN 900
passeur d'échantillon SampleJet (contrôle de la température : 6 °C, 16 °C, ambiante) BCU-2 pour régulation de température en solide/liquide
Sondes liquides / HRMAS
cryosonde TCI 5 mm (1H*/13C*/15N/2H*), z-gradient, Tº : -40° à 80 °C [*:canaux froids]
BBO 5 mm (109Ag-31P/1H/2H), z-gradient, Tº : -150° à 180 °C
TXI 5 mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150 °C
HRMAS 4 mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : 2° à 50 °C
Sondes solides
1,3 mm DVT HX (1H/14N-31P) [note : 31P ne permet pas l'accord 1H]
2,5 mm DVT HX (1H/14N-31P)
3,2 mm VTN HCN (1 H/13 C/15 N)
7 mm VTN HX bas-gamma (1H/143Nd-15N)
RMN 1200
passeur SampleCase 24 positions
rotation sous azote gazeux
Sondes liquides
cryosonde TCI 3mm (1H*/13C*/15N*/2H*), z-gradient, Tº : -40° à 80 °C, ATMA [*:canaux froids]
BBI 3mm (1H/109Ag-31P), z-gradient, Tº : -40° à 80 °C, ATMA
Sondes solides
0,7mm DVT HCN (1H/13C/15N)
1,3mm DVT HX (1H/103Rh-11B)
3,2mm DVT HX (1H/103Rh-11B)
- Expertises et services
- Solide : haute résolution des noyaux quadripolaires (MQ-MAS, ST-MAS), corrélations hétéro-nucléaires et homo-nucléaires via l'espace ou le couplage J pour des isotopes de spin ½ ou des noyaux quadripolaires (notamment corrélation homonucléaire entre noyaux quadripolaires, corrélation de type HMQC ou INEPT entre isotopes de spin-1/2 et noyaux quadripolaires, y compris entre noyaux de fréquences proches 13C-27Al …), expériences haute-résolution 1H...
- Liquide : RMN des protéines en solutions y compris les protéines non structurée et les protéines de haut poids moléculaire (> 70 kDa par des marquages spécifiques) , corrélations hétéro-nucléaires et homo-nucléaires via l'espace ou le couplage J pour des isotopes de spin ½ 1H-15N-13C études des interactions protéine/protéine ou protéine/ligand (STD, Waterlogsy, CPMG) , étude des mouvements des protéines en solution (relaxation T1/T2, nOe hétéronucléaire 1H-15N, dispersion de relaxation) , spectres 1H homo-découplé (pureshift)
- Autres équipements
Les spectromètres 900 et 1200 MHz s'insèrent dans la plateforme associant les appareils à plus bas champ du pôle RMN de la Faculté des Sciences et Technologies de l'Université de Lille, ceux du Plateau technique de RMN de l'UFR des Sciences de la Santé et du Sport de l'Université de Lille et ceux situés à l'Institut Pasteur. Ces équipements sont mis en commun à travers le Groupement Scientifique RMN de Lille liant les équipes RMN de l'ISB, l'UCCS, le LARMN, le pôle RMN de la Faculté des Sciences et Technologies et le LASIRE.
RMN des solides (Faculté des Sciences et Technologies) :
- 800 MHz SB Avance NEO 3 canaux :
- sondes liquides :
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BBI 3 mm (1H/BB/2H), z-gradient, Tº : -150° à 180 °C
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TXI 5 mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : -50° à 80 °C
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HRMAS 4 mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient, Tº : 2° à 50 °C
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HRMAS 4 mm (1H/13C/31P/2H), z-gradient, Tº : 2° à 50 °C
-
- sondes solides :
- 1,3 mm DVT HX (1H/14N-31P)
- 3 & 4mm statique PhoenixNMR HX (1H/197Au-71Ga), Q variable, T° : -100° à +150 °C
- 1.6 mm PhoenixNMR HXYD (H=1H-19F, X=31P – 29Si, Y=27Al – 109Ag, lock channel), régulation en T° (-60° à +120 °C), MAS < 40kHz
- 2,5 mm DVT tri-Gamma® HXY (1H / X=31P-13C / Y=15N-29Si avec restrictions de combinaisons)
- 3,2 mm DVT HX (1H/15N–31P)
- 3,2 mm DVT HX (1H/187W–65Cu)
- 3,2 mm VTN PB (31P / 71Ga,11B,115Sn,87Rb), stator VESPEL (sans 11B)
- 3,2 mm PhoenixNMR HXY (H=1H-19F, X=31P – 29Si, Y=27Al – 109Ag), régulation en T° (-30° à +120 °C), MAS < 25kHz
- 3,2 mm DVT tri-Gamma ® HXY (spéciale 1H/13C/14N)
- 3,2 mm DVT tri-Gamma ® HXY (spéciale 1H/11B/29Si)
- 3,2 mm DVT tri-Gamma ® HXY (1H / X=31P-13C / Y=15N-29Si avec restrictions de combinaisons : 29Si seulement avec 31P par exemple)
- 3,2 mm DVT HPX (1H/31P / X=93Nb, 51V-27Al)
- 4 mm HX rotor type Revolution NMR (1H/187W–65Cu ; accord non continu : demander la liste des inserts)
-
Le spectromètre possède une REDORBOX qui, associée à la sonde 3,2 mm ou 1,3 mm HX, permet des corrélations entre noyaux à fréquences proches autour de 200 MHz comme 13C, 27Al.
- sondes liquides :
-
Deux 400 MHz WB (Avance 3 et Avance NEO) 3 canaux :
-
sondes mutualisées sur les deux spectromètres :
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HXY (1.3mm, 2.5mm, 3.2mm et 4mm) ;
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HX 4mm (CP standard, bas gamma, WVT et MQMAS) ;
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HX 7mm bas gamma ;
- HX 5mm statique.
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REDOR Box pour une fréquence nominale de 100 MHz (13C-23Na).
- MAS 2 et 3.
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RMN des liquides (Faculté des Sciences et Technologies) :
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400 MHz SB Avance NEO, 3 canaux :
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sonde BBO 5mm (BB/1H/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150 °C ;
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sonde BBI 5mm (1H/BB/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150 °C ;
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sonde TBI 5mm (1H/13C/BB/2H), z-gradient, Tº : -150° à 150 °C ;
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sonde BBO 10mm (BB/1H/2H), Tº : -150° à 150 °C.
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300 MHz SB Avance III HD :
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sonde BBFO 5mm (BB/1H-19F/2H), z-gradient ;
- passeur SampleXpress 60 positions.
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Institut Pasteur de Lille :
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600MHz SB Avance III HD :
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cryosonde QCI 5mm (1H*-19F*/13C*/15N/2H*), z-gradient, Tº : 0° à 80 °C [*:canaux froids] ;
- passeur d'échantillons SampleCase 24 positions.
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300MHz SB Avance III :
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sonde BBO 5mm (1H-19F/2H/109Ag-31P), z-gradient, Tº : -80° à 120 °C ;
- passeur d'échantillons SampleXpress Lite 16 positions.
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UFR des Sciences de la Santé et du Sport :
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500 MHz SB Avance NEO :
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sonde TXI 5mm (1H/13C/15N/2H), z-gradient ;
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sonde QNP 5mm (1H-19F/13C/31P/2H), z-gradient ;
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sonde BBO 5mm (BB/1H/2H), z-gradient ;
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sonde HRMAS 4mm (1H/13C/2H), z-gradient ;
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mesure sous éclairage par fibre optique [lampe Hg avec filtres, laser Nd:YAG = 532, 355 et 266 nm].
- passeur d'échantillons 24 positions
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300 MHz SB Avance NEO :
- sonde BBFO 5mm (BB/1H-19F/2H), z-gradient
-
sonde BBI 5mm (1H/BB/2H), z-gradient ;
-
sonde QNP 5mm (1H-19F/13C/31P), z-gradient ;
- passeur d'échantillons SampleXpress Lite 16 positions.
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300 MHz SB Avance I :
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sonde BBFO 5mm (BB/1H-19F/2H), z-gradient ;
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passeur d'échantillons SampleXpress Lite 16 positions.
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- 800 MHz SB Avance NEO 3 canaux :